新一代試驗(yàn)儀器。
1 目的與適用范圍
本方法適用于克利夫蘭開口杯(簡(jiǎn)稱COC)測(cè)定粘稠石油瀝青,煤瀝青及閃點(diǎn)在79℃以上的液體石油瀝青材料的閃點(diǎn)和燃點(diǎn),以評(píng)定施工安全性時(shí)使用.
2 克利夫蘭開口杯式閃點(diǎn)儀儀具與材料
2.1 克利夫蘭開口杯式閃點(diǎn)儀:形狀及尺寸如圖1.它由下列部分組成:
2.1.1 克利夫蘭開口杯:用黃銅或銅合金制成,內(nèi)口直徑Ф63.5mm±0.5mm,深33.6mm±0.5mm,在內(nèi)壁與杯上口的距離為9.4mm±0.4mm處刻有一道環(huán)狀標(biāo)線,帶一個(gè)彎柄把手,形狀及尺寸見圖2.
2.1.2 加熱板:黃銅或鑄鐵制,直徑145~160mm,厚約6.5mm的金屬板,上有石棉墊板,中心有圓孔,以支承金屬試樣杯.在距中心58mm處有一個(gè)與標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)焰大小相當(dāng)?shù)魔?.0mm±0.2mm電鍍金屬小球,供火焰調(diào)節(jié)的對(duì)照使用.加熱板如圖3.克利夫蘭開口杯式閃點(diǎn)儀
2.1.3 溫度計(jì):0℃~400℃,分度為2℃.
2.1.4 點(diǎn)火器:金屬管制,端部為產(chǎn)生火焰的尖嘴,端部外徑約1.6mm,內(nèi)徑為0.7mm~0.8mm,與可燃?xì)怏w壓力容器(如液化丙烷氣或天然氣)連接,火焰大小可以調(diào)節(jié).點(diǎn)火器可以150mm半徑水平旋轉(zhuǎn),且端部恰好通過坩鍋中心上方2mm以內(nèi),也可以采用電動(dòng)旋轉(zhuǎn)點(diǎn)火用具,但火焰通過金屬試驗(yàn)杯的時(shí)間應(yīng)為1.0s左右.
2.1.5 鐵支架:高約500mm,附有溫度計(jì)夾及試樣杯支架,支腳為高度調(diào)節(jié)器,使加熱頂保持水平.
2.2 防風(fēng)屏:金屬薄板制,三面將儀器圍住擋風(fēng),內(nèi)壁涂成黑
色,高約600mm.
2.3 加熱源附有調(diào)節(jié)器的1KW電爐或燃起爐.根據(jù)需要,可以控制加熱試樣的升溫速度為14℃/min~17℃/min,5.5℃/min±0.5℃/min.
3 克利夫蘭開口杯式閃點(diǎn)儀方法與步驟
3.1 準(zhǔn)備工作
3.1.1 將試樣杯用溶劑洗凈,烘干,裝置與支架上.加熱板放在可調(diào)電爐上,如用燃起爐時(shí),加熱板距爐口約50mm,接好可燃?xì)夤艿阑螂娫?
3.1.2 安裝溫度計(jì),垂直插入試樣杯中,溫度計(jì)的水銀球距杯底約6.5mm,位置在與點(diǎn)火器相對(duì)一側(cè)距杯邊緣約16mm處.
3.1.3 按本規(guī)程T0602瀝青試樣準(zhǔn)備方法準(zhǔn)備試樣后,注
入試樣杯中至標(biāo)線處,并使試樣杯其他部位不沾有瀝青.
注:試樣加熱溫度不能超過閃點(diǎn)以下55℃.
3.1.4 全部裝置應(yīng)置于室內(nèi)光線較暗且無顯著空氣流通的地方,并用防風(fēng)屏三面維護(hù).
3.1.5 將點(diǎn)火器轉(zhuǎn)向一側(cè),試驗(yàn)點(diǎn)火,調(diào)節(jié)火苗在成標(biāo)準(zhǔn)球的形狀或成直徑為4mm±0.8mm的小球行試焰.
3.2 克利夫蘭開口杯式閃點(diǎn)儀試驗(yàn)步驟
3.2.1 開始加熱試樣,升溫速度迅速地達(dá)到14℃/min~17℃/min.待試樣溫度達(dá)到預(yù)期閃點(diǎn)前56℃時(shí),調(diào)節(jié)加熱器降低升溫速度,以便在預(yù)期閃點(diǎn)前28℃時(shí)能使升溫速度控制在5.5℃/min±0.5℃/min.
3.2.2 試樣溫度達(dá)到預(yù)期閃點(diǎn)前28℃時(shí)開始,每隔2℃將點(diǎn)火器的試焰沿試驗(yàn)杯口中心以150mm半徑作弧水平掃過一次;從試驗(yàn)杯口中心的一邊至另一邊所經(jīng)過的時(shí)間約1s.此時(shí)應(yīng)確認(rèn)點(diǎn)火器的試焰為直徑4mm±0.8mm的火球,并位于坩鍋口上方2mm~2.5mm處.
注:試驗(yàn)時(shí)不應(yīng)對(duì)著試樣杯呼氣.克利夫蘭開口杯式閃點(diǎn)儀
3.2.3 當(dāng)試樣液面上zui初出現(xiàn)一瞬即滅的藍(lán)色火焰,立即從溫度計(jì)上讀記溫度,作為試樣的閃點(diǎn).注意勿將試焰四周的藍(lán)白色火焰誤認(rèn)為是閃點(diǎn)火焰.
3.2.4 繼續(xù)加熱,保持試樣升溫速度5.5℃/min±0.5℃/min,并按上述操作要求用點(diǎn)火器點(diǎn)火試驗(yàn).
3.2.5 當(dāng)試樣接觸火焰立即著火,并能繼續(xù)燃燒不少于5s時(shí),停止加熱,并讀記溫度計(jì)上的溫度,作為試樣的燃點(diǎn).
4 克利夫蘭開口杯式閃點(diǎn)儀報(bào)告
4.1 同一試樣至少平行試驗(yàn)兩次,兩次測(cè)定結(jié)果的差值不超過重復(fù)性試驗(yàn)允許差8℃時(shí),取其平均值的整數(shù)作為試驗(yàn)結(jié)果.
4.2 當(dāng)試驗(yàn)時(shí)大氣壓在95.3Kpa(715mmHg)以下時(shí),應(yīng)對(duì)閃點(diǎn)或燃點(diǎn)的試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行修正,若大氣壓為95.3kPa~84.5kpa(715mmHg~634mmHg)時(shí),修正值為增加2.8℃,當(dāng)大氣壓為84.5kPa~73.3kPa(634mmHg~550mmHg)時(shí),修正值增加5.5℃.
5 克利夫蘭開口杯式閃點(diǎn)儀精密度或允許差
重復(fù)性試驗(yàn)的允許差為:閃點(diǎn)8℃,燃點(diǎn)8℃;
重復(fù)性試驗(yàn)的允許差為:閃點(diǎn)16℃,燃點(diǎn)14℃.