1 目的與適用范圍
本方法適用于真空減壓毛細管粘度計測定粘稠石油瀝青的動力粘度.非經注明,試驗溫度為60℃,真空度為40Kpa
2 瀝青動力粘度計儀具與材料
2.1 真空減壓毛細管粘度計:一組3支毛細管,通常采用美國瀝青學會式(Asphalt Institute,即AI式),也可采用坎農曼寧式(Cannon-Manning,即CM式)或改進坎培式(Modified Koppers,即MK式)毛細管測定.AI式毛細管的形狀見圖1,型號和尺寸見表1.
2.2溫度計:50℃~100℃,分度為0.03℃,不得大于0.1℃.
2.3恒溫水槽:硬玻璃制,其高度需使粘度計置入時,zui高一條時間標線在液面下至少為20mm,內設有加熱和溫度±0.1℃,并有攪拌器及夾持設備.水槽中不同位置的溫度差不得大于±0.1℃.保溫裝置的控溫精密度宜達到±0.03℃.
2.4真空減壓系統:應能使真空度達到40kpa±66.5pa(300mmHg±0.5mmHg)的壓力,全部裝置簡要示意如圖2.各連接處不得漏氣,以保證密閉,在開啟毛細管減壓閥進行測定時,應不產生水銀柱降低情況.在開口端連接水銀壓力計,可讀至133Pa(1mmHg)的刻度,用真空泵或吸氣泵抽成真空.
2.5 秒表:2個,分度0.1s,總量程15min的誤差不大于±0.05%.
2.6 烘箱:有自動溫度控制器.
2.7 溶劑:三氯乙烯(化學純)等.
2.8 其他:洗液,蒸餾水等.
3 瀝青動力粘度計方法與步驟
3.1 準備工作
3.1.1 估計試樣的粘度,根據試樣流經規(guī)定體積的時間在60s以上,來選擇真空毛細管粘度計的型號.
3.1.2 將真空毛細管粘度計用三氯乙烯等溶劑洗滌干凈.如粘度計粘有油污,可用洗液,蒸餾水等仔細洗滌.在洗滌后置烘箱中烘干或用通過棉花的熱空氣吹干.
3.1.3 按本規(guī)程T0602準備瀝青試樣,將脫水過篩的試樣仔細加熱至充分流動狀態(tài).在加熱時,予以適當攪拌,以保證加熱均勻.然后將試樣傾入另一個便于灌入毛細管的小盛樣器中,數量約為50ml,并用蓋蓋好.
3.1.4 將水槽加熱,并調節(jié)恒溫在60℃±0.1℃范圍之內,溫度計應預先校驗.
3.1.5將選用 的真空毛細管粘度計和試樣置烘箱(135℃±5℃)中加熱30min.
3.2瀝青動力粘度計試驗步驟
3.2.1將加熱的粘度計置一個容器中,然后將熱瀝青試樣自裝料管A注入毛細管粘度計,試樣應不致粘在管壁上,并使試樣液面在E標線處±2mm之內.
3.2.2將裝好試樣的毛細管粘度計放回電烘箱(135℃±5.5℃)中,保溫10min±2min,以使管中試樣所產生氣泡溢出.
3.2.3從烘箱中取出3支毛細管粘度計,在室溫條件下冷卻2min后,安裝在保持試驗溫度的恒溫水槽中,其位置應使I標線在水槽液面以下至少為20mm.自烘箱中取出粘度計,至裝好放入恒溫水槽的 操作時間應控制在5min之內.
3.2.4將真空系統于粘度計連接,關閉活塞或閥門.
3.2.5開動真空泵或抽氣泵,使真空度達到40kpa(300mmHg±0.5mmHg).
3.2.6粘度計在恒溫水槽中保持30min后,打開連接減壓系統閥門,當試樣吸到*標線時同時開動兩個秒表,測定通過連續(xù)的一對標線間隔時間,準確至0.1s,紀錄*個超過60s的標線符號及間隔時間.
3.2.7 按此方法對另兩支粘度計作平行試驗.
3.3 試驗結束后,從恒溫水槽中取出毛細管,按下列順序進行清洗:
3.3.1 將毛細管倒置于適當大小的燒杯中,放入預熱至135℃的烘箱中約0.5h~1h,使毛細管中的瀝青充分流出,但時間不能太長,以免瀝青烘焦附在管中.
3.3.2 從烘箱中取出燒杯及迅速用潔凈棉紗輕輕地把毛細管口周圍的瀝青擦凈.
3.3.3 從試樣管口注入三氯乙烯溶劑,然后用吸耳球對準毛細管上口抽吸,瀝青漸漸被溶解,從毛細管口吸出,進入吸耳球,反復幾次,直至注入的三氯乙烯抽出時為清澈透明為止,zui后用蒸餾水洗凈,烘干,收藏備用.
4 瀝青動力粘度計計算
瀝青試樣的動力粘度按式(1)計算.
式中:η——瀝青試樣在測定溫度下的動力粘度,Pa*s;
K——選擇的*對超過60S的一對標線間的粘度計常數,Pa*s/s
t——通過*對超過60s標線的時間間隔,s.
5 報告
一次試驗的3支粘度計平行試驗結果的誤差應不大于平均值的7%,否則,應重新試驗.符合此要求時,取3支粘度計預定結果的平均值作為瀝青動力粘度的測定值.
6 瀝青動力粘度計精密度或允許差
重復性試驗的允許差為平均值的7%;復現性試驗的允許差為平均值的10%.